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采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,在特定的條件下,只需3分鐘,快速準確測定出游離氧化鈣含量。
一、概述
采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,在特定的條件下,只需3分鐘,快速準確測定出游離氧化鈣含量。
二、特點
升溫快,省時,攪拌均勻,數據穩定,自動定時關機,操作簡便。
三、技術指標
1.電源:220V±10% 50Hz
2.電機:無級調速
3.功率:450W
4.時間:1~99分
5.水泵:AC220V 50Hz 10/12W
6.平均升溫速率:60℃/分
四、使用注意事項
1.儀器使用時應有良好的接地裝置。
2.儀器不可長時間空載加熱。
3.儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
4.電機不可轉速過高;此電機有死點,遇時用一尖長物轉動電機一下即可。
五、操作規程
溫度設置
水泥游離氧化鈣測定儀打開儀器電源,儀器即進入到待機工作狀態,此時溫度顯示屏顯示恒溫槽內溫度。此時按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設置(按[▲]、[▼]后溫度顯示屏顯示設置的溫度),按一次[▲]、[▼]相應的溫度設置進行+1、-1的操作,若按住[▲]或[▼]達0.5秒時,即進入連加或連減狀態,此時加或減的操作為5次/秒。若2秒鐘不按鍵,儀器將自動記憶此時的溫度設定值,溫度顯示屏恢復到正常恒溫槽溫度顯示。
加熱
選擇好恒溫槽溫度后,按[加熱]鍵,此時加熱鍵上的燈亮,儀器自動加熱到達設定溫度后自動停止加熱,控制恒溫槽溫度在設置溫度附近,左側有加熱指示燈指示電加熱器是否工作,第一次達到設定溫度后,報警響起同時報警指示燈閃爍,提示操作人員可進行下一步的操作了。
反應瓶攪拌
達到設定溫度后,可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應瓶放入恒溫槽支架內,按下[攪拌]鍵,調整攪拌電位器旋鈕,使電機轉速達到合適的速度。
測量
放置好反應瓶,并啟動攪拌后,將電極放入反應瓶,啟動[測量]鍵,儀器自動測量電導率,并換算成FCaO含量的百分比,約4分鐘后,儀器報警響起同時報警指示燈閃爍,測量結束。測量結果顯示于顯示屏上,讀取測量結果即可。
六、標定方法
1.準確稱取 0 . 04克氧化鈣(將0 .09克碳酸鈣在950-1000℃下燒至恒重)置于干燥的250 ml錐形瓶中,加入15-20 乙二醇 -乙醇(2+1)溶液,放入攪拌子,裝上小型冷凝管,置于 游離氧化鈣儀上。注意, 因 CaO 較輕,故倒入 乙二醇 -乙醇后不可劇烈搖動。
2.開機后,顯示定時時間( 3 分),以較低的轉速攪拌,觀察循環水泵工作情況。
3.調溫定時時間已設為 3 分鐘。可 按“定時( +),定時(-)”鍵改變定時時間。
4.按“正常加熱”鍵,電壓表頭顯示為 220V ,此時不要 旋轉“調溫”旋鈕 S2 ,“ CL ”閃動,開始正常加熱并計時(分), 10 分鐘后會自動停止,在“正常加熱”狀態下不得再按此鍵。
5.當 冷凝下乙醇開始連續滴下時,按“調溫加熱”鍵,并稍增加轉速, 電壓表頭顯示所設的調溫電壓 100V 左右),可 旋轉“調溫”旋鈕 進行設置(調好后就不必再動了,每次試驗調溫電壓應一致)。并 開始降(保)溫,儀器開始倒計時,并按倒計時方式顯示分( 閃動) 和秒(不 閃) 。
6.倒計時結束后(應沒有冷凝乙醇下滴,否則可降低調溫電壓或適當增加調溫時間), “ Ed ”( 閃動 ), 自動音響提示,萃取完畢,按“復位鍵”,取下錐形瓶并用玻璃等蓋好,或者稍后(可放一隔熱板在錐形瓶下)取下錐形瓶。最后,請一定關電源。
7.用 苯 甲酸 無水乙醇標準溶液滴至紅色消失,并記下體積,重 復加熱,煮沸 3分鐘,滴定,至紅色不再出現,記下體積,關機 。
8.苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算:
TCaO=G×1000/V
式中: TCaO--每毫升 苯 甲酸 標準溶液相當于 氧化鈣的毫克數( mg/ml )
G--- 氧化鈣重量(克)
V--- 兩次滴定消耗的 苯甲酸標準溶液的總體積 ( ml )
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